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本发明公开了一种超高纯镱化合物中十四种痕量杂质稀土金属和十种痕量杂质非稀土金属离子含量的检测方法,使用三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪进行检测,包括以下步骤:第一步,样品前处理;第二步:制备工作曲线溶液;第三步:绘制工作曲线;第四步:测定样品溶液中十四种杂质稀土金属离子及十种杂质非稀土金属离子含量;第五步:计算。本发明操作简单、测试灵敏度高、无需数学公式校正数据,解决了现有检测方法中由于镱基体形成的多原子离子从而对被测稀土元素产生的严重质谱干扰问题,同时也解决了现有检测方法中钙、铁等元素无法直接使用电感耦合等离子体串联质谱检测的问题。