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本发明提供了一种稀土铈‑量子点配位聚合物双发射荧光探针的制备方法,包括步骤:(1)将三磷酸腺苷加入到三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液中,混匀之后,再加入羧基量子点和Ce(NO3)3溶液,在室温下缓慢搅动混匀,形成白色浑浊液;(2)将步骤(1)所得白色浑浊液以一定转速离心分离一定时间后,得到白色沉淀,用超纯水清洗三次,将白色沉淀重悬于1mL超纯水中,制成稀土铈‑量子点配位聚合物双发射荧光探针。制备得到的双发射荧光探针可用于过氧化氢和葡萄糖的灵敏检测。