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本发明属于材料科学领域,提出了一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法,本发明的技术方案步骤是:将稀土元素的硝酸化合物在去离子水中混合均匀,配制成稀土元素离子浓度为0.01‑0.20mol/L的溶液,边搅拌边加入氢氧化铵,调节溶液的pH为8‑13,得到悬浊液,将悬浊液移至反应釜中,于100‑200℃水热反应12‑48h,反应产物经离心分离、清洗、烘干,得到白色状的粉末颗粒RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O(RE=La‑Lu,Y),其中n=1.5‑1.8。本发明的技术方案简单易行,易于得到RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O单晶四方晶纳米片。