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本发明公开了一种有机稀土配合物微球的制备方法。该制备方法包括如下步骤:(1)提供包括苯甲酸衍生物、稀土无机盐、有机溶剂和氨水的反应液,反应液的pH为6.5~8.0;其中,所述苯甲酸衍生物与稀土离子的摩尔比为(0.8~2) : 1;(2)将反应液置于反应釜中,在100~250℃下反应10~36h得到反应产物;(3)将反应产物固液分离、洗涤、干燥和研磨,得到有机稀土配合物微球。该方法所得到的有机稀土配合物微球的形状规整,呈离散的球体,分散性也好。本发明还提供了一种氨水在提高有机稀土配合物微球的分散性和规整性中的用途。