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本发明提供了一种纳米级荧光聚合物稀土配位物微球的制备方法,包括步骤:单体Ⅰ进行细乳液聚合获得聚合物种子微球乳液Ⅰ;向聚合物种子微球乳液Ⅰ中加入单体Ⅱ进行种子乳液聚合,制得核壳纳米微球乳液Ⅱ;通过将核壳纳米微球乳液Ⅱ高速离心或冷冻干燥提取核壳纳米微球分散到有机溶剂中,随后加入稀土化合物,小分子配体进行配位反应得到耐溶剂型纳米级荧光聚合物稀土配位物微球。本发明制备的纳米级微球尺寸均一,制备方法简单易行,同时根据所加稀土化合物的不同,能获得不同颜色的高强度荧光,且环境稳定性特别优异,存储一年以后依然可以使用,此外还能在不同的有机溶剂中稳定分散,具有良好发展前景。