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本发明公开了一种稀土配位聚合物荧光探针的制备方法及其H2O2和葡萄糖检测应用,属于光学传感技术领域。将三磷酸腺苷与含Ce3+的Tris‑HCl缓冲溶液混合制备稀土配位聚合物荧光探针ATP‑Ce‑Tris。当溶液中存在H2O2时,ATP‑Ce‑Tris中的Ce3+被H2O2氧化为Ce4+,导致ATP‑Ce‑Tris的荧光猝灭,实现了对H2O2的检测。利用葡萄糖氧化酶催化氧化葡萄糖产生的H2O2对ATP‑Ce‑Tris的荧光猝灭,还实现了葡萄糖的简单和灵敏性检测。