三(2, 4-二氯-5-硝基)-磷酸酯的制备方法

文件类型：PDF文档
文件大小：391K
本发明公开了一种三(2, 4‑二氯‑5‑硝基)‑磷酸酯的制备方法。在反应器中依次加入三(2, 4‑二氯)‑磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂和氯代烷烃溶剂，搅拌，滴加65%稀硝酸，控制温度在5～10℃；滴加结束后升温至10～20℃反应2h，然后逐渐升温到30～60℃，反应3h以上，反应结束后，降温到室温，分层，有机相通过蒸馏脱除溶剂后得到三(2, 4‑二氯‑5‑硝基)‑磷酸酯。本发明在反应中采用以氯代烷烃为溶剂，三(2, 4‑二氯)‑磷酸酯在稀土三氟甲基磺酸盐催化作用下，与稀硝酸反应，从根本上避免了传统硝化方法反应后产生的废混酸对环境的污染，同时硝化反应的选择性更为有效，使硝化产物三(2, 4‑二氯‑5‑硝基)‑磷酸酯的收率从85%提高到90%以上，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，对噁草酮的产业化发展起到了积极的作用。