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本发明涉及一种聚偏氟乙烯基质分离膜及其制备方法,涉及膜材料技术领域。解决现有高分子复合膜由于增塑剂易随膜溶剂挥发,降低复合膜对金属或有机物的分离效果的技术问题。本发明提供的聚偏氟乙烯基质分离膜包括聚偏氟乙烯膜,及分散在聚偏氟乙烯膜中的萃取剂。本发明提供的聚偏氟乙烯基质分离膜的制备方法,该方法将萃取剂经过溶解、共混、刮膜、相转化等步骤使萃取剂分散在聚偏氟乙烯膜内,而非浸润在孔道中,确保了该聚偏氟乙烯基质分离膜在后期应用过程中的稳定性。本发明的聚偏氟乙烯基质分离膜用于分离重稀土离子时,具有良好的分离效果,且抗污染能力强,有着较好的循环重复使用性;并且其制法简单。