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本发明属于有机化学合成技术领域,本发明公开了一种半刚性酰腙配体及其制备方法,包括以下步骤:S1、在保护气体下,将甘氨酸乙酯盐酸盐、三乙胺、无水二氯甲烷和草酰氯单乙酯溶液混合后进行反应,得到3‑((2‑乙氧基‑2‑氧乙基)氨基)‑3‑氧代丙酸乙酯;S2、将3‑((2‑乙氧基‑2‑氧乙基)氨基)‑3‑氧代丙酸乙酯、水合肼和乙醇混合后进行反应,得到2‑肼基‑N‑(2‑肼基‑2‑氧代乙基)‑2‑氧代乙酰胺;S3、将2‑肼基‑N‑(2‑肼基‑2‑氧代乙基)‑2‑氧代乙酰胺、3‑乙氧基‑2‑羟基苯甲醛和乙醇混合后进行反应,即得半刚性酰腙配体。所制备的酰腙配体可分别与稀土离子或过渡金属离子配位,也可以同时与稀土离子和过渡金属离子配位,为构筑多金属高核配合物提供了一种有益的半刚性多齿酰腙配体。