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本发明涉及一种稀土化合物@SiO2核壳型纳米结构的制备方法,先将环己烷、Igepal CO‑520、稀土元素水溶液混合得到混合物一,再将环己烷、Igepal CO‑520、钠盐水溶液混合得到混合物二,将混合物一加入搅拌后的混合物二得混合物三,将氨水加入混合物三得混合物四,将TEOS加入混合物四得混合物五,将混合物五搅拌静置得混合物六,将甲醇加入混合物六并离心得稀土化合物@SiO2核壳型纳米结构沉淀,将该沉淀分散到乙醇中,经超声和离心净化,最终获得稀土化合物@SiO2核壳型纳米结构。本发明简化了制备过程,原料价格便宜、毒性小,所得核壳型纳米结构呈现单分散性,容易分散在水中,增加了这类核壳型纳米结构在生物医学领域的应用。