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本发明公开了一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法,包括以下步骤:将粉煤灰进行研磨至粒径200目以下,称取粉煤灰于圆底烧瓶中,加入体积分数为50%的盐酸混合,加热,搅拌,使用中速滤纸进行过滤;在滤液中加入NaOH溶液,待反应完成后,过滤并分离沉淀;使用盐酸溶解沉淀,之后加入草酸丙酮溶液,加热至近沸;使用氨水调节溶液pH值至2.0后加水稀释,并保温1h;冷却后进行过滤,并使用草酸溶液进行多次洗涤,将沉淀置于马弗炉中灼烧30min,灼烧后物质即为混合稀土氧化物粗提取物。本发明充分利用了工业固体废弃物粉煤灰,变废为宝,具有工艺操作简便、提取率高、粗提取物稀土元素含量高的特点,适合推广应用。