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本发明属于稀土离子光致发光材料领域，具体涉及一种利用共沉淀法和离子交换法制备5‑磺基水杨酸插层柱撑的Mg‑Al‑Tb水滑石的方法。本发明通过酸碱双滴共沉淀法，制备Mg‑Al‑Tb碳酸根水滑石，然后通过焙烧还原、离子交换制备5‑磺基水杨酸插层柱撑的Mg‑Al‑Tb‑SSA水滑石。本发明利用无机材料为基质，过程简便、环境友好，稳定性强，本发明中通过改变Mg2+/Al3++Tb3+比例，研究Tb3+离子发光性能与水滑石结构关系，可用于提高稀土离子发光性能。