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本发明涉及采用2‑巯基‑3‑吡啶甲酸与稀土盐反应,常温下挥发,一锅法合成含有双硫键有机物和含双硫键稀土簇合物共存的晶态材料及其制备方法,即一锅法中同时发生了有机反应和无机反应,并得到了有机产物和无机产物。制备方法步骤:a)将LnmXn(Ln=三价稀土离子)溶解于溶液中备用;b)将脱质子的2‑巯基‑3‑吡啶甲酸溶液加入a)溶液;c)将以上混合溶液置于室温挥发,一段时间后能看到有浅黄色晶体析出;d)将上一步得到的浅黄色透明晶体过滤晾干。该方法操作简便,设计合理,适用于各类稀土离子和含巯基配体,且无需贵重的仪器设备,无需加热,具有很强的创造性和实用性。