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本发明涉及结构陶瓷领域,具体为一种三元稀土二硼二碳(ReB2C2)陶瓷材料的制备方法。采用稀土金属粉、碳化硼粉和石墨粉为原料,采用合适的计量比机械混合后,在加热炉内反应,升温速率为10~100℃/分钟,反应温度为1600~2100℃,施加的压强为0~40MPa,反应时间为10分钟~2小时。采用本发明方法能够实现原位合成高纯三元稀土二硼二碳陶瓷粉末及块体材料,通过该方法制备的该类材料具有典型的片层结构,优异的损伤容限及可加工性能,同时具有优异的高温刚性,以YB2C2为例,其在1500℃仍能维持室温模量。本发明工艺简单,可重复性好,适合进行规模生产,获得的ReB2C2陶瓷在航空航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域有着广泛的应用前景。