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本发明公开了一种红色上转换发光纳米材料,其包含核壳结构纳米晶,所述核壳结构纳米晶具有由稀土化合物Na0.52YbF3.52 : Er3+组成的核和由SrF2组成的壳,所述核壳结构纳米晶具有纯立方结构相。本发明还公开了所述红色上转换发光纳米材料的制备方法。本发明的纳米材料分散性好、形状均一,具有高效的红色上转换发光特性及优异的核磁共振性能与CT性能,可望在深度组织的生物标记及肿瘤治疗领域得到更广泛的应用,且其制备工艺还具有简单易实施、成本低、产率高、生产易于放大等诸多优点。