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本发明公开了一种2, 4‑二氯‑5‑硝基苯酚的制备方法。首先将三(2, 4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂、助催化剂和醇类溶剂搅拌混合均匀,然后逐渐升温至回流温度,反应3h以上,反应结束后,降到室温,过滤分离出催化剂后,液相经蒸馏脱除溶剂得到2, 4‑二氯‑5‑硝基苯酚。在助催化剂存在下,三(2, 4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯在稀土三氟甲基磺酸盐的催化作用下,与醇类溶剂反应,从根本上避免了传统水解方法产生的大量废酸对环境的污染,同时反应更为彻底,产物2, 4‑二氯‑5‑硝基苯酚的收率从88%提高到98%以上,产品纯度可从91.5%提高至97.5%以上,降低了生产成本,对噁草酮的产业化发展起到了积极的作用。