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本发明提供了一种调控稀土上转换纳米材料形貌的共掺杂金属离子的制备方法，属于纳米材料科学技术领域。本发明首先采用水热法首先制备一系列不同浓度梯度铜离子掺杂的稀土上转换纳米材料NaY(Cu)F4 : Yb, Er，然后，再对此浓度下的纳米材料进行一系列不同浓度锌离子的掺杂，得到NaY(Cu, Zn)F4 : Yb, Er稀土上转换纳米材料。结果表明，可以通过调控铜锌离子浓度的大小和比例来调控稀土上转换纳米材料NaY(Cu, Zn)F4 : Yb, Er的形貌变化。通过此方法调控稀土上转换纳米材料的方法所需离子种类、可控条件少、所用离子价格便宜且操作简单，故是一种相对比较经济简便的调控稀土上转换纳米材料的方法。