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一种柔性超疏水上转换发光薄膜,它是由稀土离子掺杂NaYF4上转换发光纳米粒子嵌入到聚苯乙烯纤维矩阵中,最终编织成的稀土离子掺杂NaYF4上转换发光纳米粒子/PS复合纤维网毡薄膜;其制备方法主要是:将六水氯化钇、氯化钠、稀土氯化物、支化聚乙烯亚胺和氟化铵按照次序、比例放入乙二醇溶液中,接着进行水热反应,制得的白色块状沉淀物,即稀土离子掺杂NaYF4上转换发光纳米粒子;将所制备上转换纳米粒子分散到由N、N‑二甲基甲酰胺溶液配制的聚苯乙烯溶胶中,再利用静电纺丝技术即制备出本发明的薄膜。它是一种灵敏度高、重复使用性能优异以及可剪裁的水相荧光检测材料,而且制备工艺简单、成本较低、适合大规模工业生产。