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本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用γ‑氧化铝、重晶石、水滑石、明矾石、粉煤灰和煤矸石多孔材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂氯化二甲基双十八烷基铵在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾,催化活性助剂前驱物四(2, 2, 6, 6‑四甲基‑3, 5‑庚二酮酸)铈(IV)、乙酰丙酮钐、三氟甲烷磺酸铥(III)、碳酸镥水合物稀土金属有机化合物,催化活性中心组分前驱物普通过渡金属有机化合物赖氨酸锰、碳酸锆铵和贵金属化合物四氯金钾、三联吡啶氯化钌六水合物,在乳化剂十六烷基二甲铵乙基硫酸酯作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。