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本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用活性炭、光卤石、伊利石、钠硼解石、镁尖晶石和橄榄岩多孔矿物材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂二甲基十六烷基乙基硫酸乙酯铵在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与硼砂和硫酸钾构成的复合矿化剂,乙酰丙酮钐、三(4, 4, 4‑三氟‑1‑(2‑噻吩)‑1, 3‑丁二酮)铕、三氟甲烷磺酸铥(III)、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱稀土金属化合物催化活性助剂,葡萄糖酸钴、L‑天门冬氨基酸钼、四氯金钾、三联吡啶氯化钌六水合物过渡金属催化活性中心组分,在乳化剂月桂酰胺丙基三甲基硫酸甲酯铵作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。