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本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用活性炭、光卤石、偏氢氧化铝、磷块岩、粉煤灰和煤矸石多孔材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂马来酸二乙酯基双(氯化十二烷基二甲基铵)在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾,催化活性助剂前驱物三环戊二烯钷、三(6, 6, 7, 7, 8, 8, 8‑七氟‑2, 2‑二甲基‑3, 5‑辛烯二酮)镝(III)、十水草酸钬、碳酸镥水合物稀土金属有机化合物,催化活性中心组分前驱物普通过渡金属有机化合物葡萄糖酸钴、乳酸锌和贵金属化合物四氯金钾、二氯四氨合钯,在乳化剂十二酰胺丙基二甲基二羟丙基氯化铵作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。