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本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用珍珠岩、钠长石、膨润土、杂卤石、氢氧化铝和天青石多孔材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂2, 6‑二(二乙氨基甲基)‑4‑壬基酚‑氯化苯季铵盐在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾,催化活性助剂前驱物1, 1, 1‑三氟乙酰丙酮钕、三(6, 6, 7, 7, 8, 8, 8‑七氟‑2, 2‑二甲基‑3, 5‑ 辛烯二酮)镝(III)、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱、碳酸镥水合物稀土金属有机化合物,催化活性中心组分前驱物普通过渡金属有机化合物葡萄糖酸钴、柠檬酸镍和贵金属化合物四氯金钾、三联吡啶氯化钌六水合物,在乳化剂β‑羟乙基二甲基十二烷基硫酸铵作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。