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本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用凹凸棒土、透辉石、膨润土、杂卤石、萤石和钙芒硝多孔材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂氯化双十八烷基甲基‑2‑羟乙基铵在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾,催化活性助剂前驱物三(3‑三氟乙酰基‑D‑樟脑)镨(III)、1, 1, 1‑三氟乙酰丙酮钕、十水草酸钬、三[N, N‑双(三甲基硅烷)胺]铒稀土金属有机化合物,催化活性中心组分前驱物普通过渡金属有机化合物富马酸亚铁、柠檬酸镍、谷氨酸铜和贵金属化合物四氯二水合铱,在乳化剂棕榈酸三甲胺基乙醇酯碘化铵作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。