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本发明公开一种应用稀土配合物制备纳米荧光纤维材料的方法,以聚丙烯腈和稀土配合物为原料用静电纺技术来制备,所述稀土配合物由苯并噁嗪、1.10‑菲啰啉和稀土硝酸盐复配制得。由于稀土配合物发光的“天线效应”,使其具有发光谱带宽、色纯度高、激发态寿命长、吸收激发能量强、转换效率高等优点,其发光强度远高于传统发光材料,并能与高分子溶液有效互溶,为制备性能稳定的荧光纤维奠定了基础;本发明采用苯并噁嗪和1.10‑菲啰啉与稀土元素形成配位化合物,热稳定性好,能够形成配体与稀土离子间有效的能量传递,并且能有效的与高分子溶混合,制备纳米发光纤维。