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本发明涉及一种稀土发光复合材料的制备方法，首先合成一种有机-无机共聚高分子，将硅烷偶联剂和单体在有机溶剂中进行聚合，加入另一种溶剂使产物析出；再将产物与可聚合无机组分在酸性催化条件下水解、缩聚，并在反应后期加入稀土发光活性中心和聚合物增塑剂；将溶胶倒入模具中，经过凝胶化、干燥即得到最终材料；本方法工艺步骤简单易行，所制得的材料具有良好的发光性能、透明性、成膜性、力学强度和化学稳定性，应用效果理想。