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本发明公开了一种快速定量检测微量白蛋白的均相荧光免疫试剂及制备与检测方法。该试剂是由稀土元素螯合物标记的anti MAU和近红外荧光化合物标记的另一个anti MAU,以及系列浓度的MAU校准品组成。本发明采用均相荧光免疫快速检测技术,利用荧光的高灵敏特点,同样也避免了胶体金或者荧光MAU干式免疫试纸中的硝酸纤维素膜本身孔隙不均一特性对检测准确度和重复性的不良影响,可大幅度提高检测灵敏度和线性范围。应用本发明所提供的试剂检测人血液、血清或血浆中微量白蛋白,操作简单、快速、灵敏和特异性好等特点,具有良好的临床应用前景。