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本申请公开了一种二阶非线性光学晶体及其制备方法,属于无机非线性光学材料领域。本发明采用高温无机固相一步合成法进行合成。合成条件:在900 1000℃下反应4 5天。在本发明中,二阶非线性光学晶体Ce8Sb2S15结晶于四方非心空间群:I41cd,主要结构特征含有同向排列的三角锥构型的SbS3阴离子,它们被稀土离子和硫离子隔开。本发明已成功地合成Ce8Sb2S15的单晶和纯相。本发明获得的非线性光学晶体材料的合成方法简单,产率高,产物具有化学物相单一,均匀性好,具有潜在的红外非线性光学应用价值。