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本发明涉及一种一锅沉淀法制备Ce0.8Sm0.2O1.9-La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ超细粉体的方法，属于稀土材料制备领域。Ce0.8Sm0.2O1.9-La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ是一种具有混合电子-离子导电材料，在膜反应器、氧气分离、制氧机及可燃气体催化领域应用前景广阔。本发明按化学计量比配制CeCl3、SmCl3、LaCl3、SrCl2、CoCl2和FeCl3的混合溶液，将其加热到60℃，加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000溶解后，向混合溶液中加入Ce(NO3)4溶液，再加入碳酸氢铵溶液至沉淀母液pH值达到8时，停止加入碳酸氢铵，此时将沉淀体系加热煮沸2～5min，再冷却至70℃，加入硬脂酸，继续反应30min，得到棕红色沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥，900℃煅烧，得到分散性好、颗粒均匀、中位粒径D50为300～500nm、兼具萤石相和钙钛矿相的75wt.％Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.％La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ超细粉体。