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本发明属于化学分离技术领域,公开了一种从铀和铀裂变产物中分离痕量铕和铽的方法。该方法是联合使用沉淀法、萃取法和色谱法从铀和铀裂变产物中分离铕和铽,其中利用沉淀法和TRPO萃取法进行前处理,一方面除掉了克量级的铀和239Np、非稀土裂变产物等放射性核素,另一方面实现了稀土裂变产物的高回收率。采用阳离子交换色谱法从稀土元素中分离铕和铽,以α 羟基异丁酸作为流动相,采用梯度淋洗的方法实现了稀土元素中铕和铽的分离,实现了对包括稀土元素在内的较高产额裂变产物元素的去污因子大于106的有益效果。