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本发明公开了一种制备高分子 微/纳米发光复合纤维的方法,先将稀土离子和合适的第一配体和第二配体反应生成固体粉末,所得粉末充分溶解在有机溶剂中,碱性条件下完成正硅酸乙酯的水解,得到纳米复合发光粉体,然后将纳米复合发光粉体用硅烷偶联剂改性,得到改性后的纳米复合发光颗粒,选择合适的高分子溶液分散,得到高分子掺杂二氧化硅包埋有机稀土络合物的溶液,最后采用静电纺丝工艺得到高分子 微/纳米发光复合纤维。本发明与现有技术相比,工艺过程简单,制备原理可靠,原材料制备便捷,经过二次包埋后的有机稀土配合物大大的降低了试剂成本,复合纤维的光致发光性能优越,发光效果显著,具有很高的应用前景。