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本发明属于稀土氧化物的制备技术领域,尤其涉及一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法,所述方法包括:在含钕的无机盐溶液中加入表面活性剂,再将沉淀剂滴入上述溶液中,通过搅拌使两种溶液能够充分反应,再经过陈化得到沉淀物,再将沉淀物用去离子水洗涤、真空干燥、灼烧后得到大比表面积的纳米氧化钕粉体。本发明通过表面活性剂的应用,控制沉淀剂浓度、滴加速度,所制备的纳米氧化钕TEM检测一次粒径20~60nm及比表面积在60~100m2/g。本发明工艺简单、成本较低、可控性高,对产品纯度和收率有显著的提高,且对环境没有污染,适合工业化生产。