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本发明涉及一种近红外发光的核壳结构纳米粒子及其制备方法。该核壳结构纳米粒子为以稀土化合物Na(Y1.5Na0.5)F6 : r%Nd为内核,以NaDyF4为外壳所组成的纳米晶体Na(Y1.5Na0.5)F6 : r%Nd@NaDyF4, 其中,r=5;该纳米晶体具有六方相结构,纳米晶体的平均粒径为12~15 nm,其中内核的平均粒径为10~13 nm。本发明的核壳结构纳米粒子的粒径和形状分布均匀、粒径小(12~15 nm)、分散性好、毒性较小。在生物组织中的穿透性强,可实现生物组织的活体发光成像。可同时获取具有较高的对比度的生物组织的磁共振成像(MR)。用一种成像试剂,实现双模式生物活体成像,获取更多生物组织信息。该核壳结构纳米粒子的稳定性非常好,可在4℃冰箱内储存6个月以上。