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本发明公开一种酸性膦类萃取剂的稀土皂化方法,以氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂为助剂,来实现酸性磷萃取剂P507、P229或C272的稀土皂化。在皂化反应器中,依次加入酸性膦类萃取剂的煤油或磺化煤油溶液、氯化稀土水溶液和氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂;室温下充分搅拌反应完毕后静置分层。上层为酸性膦类萃取剂的稀土皂化有机相,中层为水相,下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和苯乙烯系阴离子交换树脂相,获得皂化率为30%~45%的稀土皂化酸性膦类萃取剂有机相。本发明具有提高产品纯度、降低生产成本、节省能量等优点。