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本发明属于固溶体领域，公开了一种铈锆固溶体的制备方法，先将碳酸铈、碳酸锆和掺杂稀土碳酸盐分别溶于浓硝酸，得到硝酸铈溶液、硝酸锆溶液和掺杂稀土硝酸盐溶液，经过调配得混合盐溶液，再加入双氧水；沉淀剂配成溶液后加入表面活性剂，分成至少两份；用pH摆动沉淀法将混合盐溶液滴加到沉淀剂溶液；最后沉淀物经过陈化、洗涤、焙烧、对辊过筛得到铈锆固溶体。本发明方法通过pH摆动沉淀法制备的铈锆固溶体粒径D50在3～6μm，具有高分散、小粒径、耐高温的特点，简化制备过程，不需要进行加热老化、气流粉碎等后处理，沉淀物在常温下陈化很短时间即可，提高了生产效率，节约能源，生产过程不需要高温高压设备，减少安全隐患。