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本发明提供了一种制备工艺简单、热处理温度低、产物纯度高、可规模化生产的稀土离子掺杂氟化钇荧光材料的制备方法。将稀土醋酸盐加入异丙醇、乙醇和水组成的混合溶剂中,并加入三氟乙酸,搅拌均匀后得透明溶胶A;将透明溶胶A干燥得到的胶态物质进行热处理,从室温升至300~500℃,保温一定时间,随炉冷却至室温,研磨得到稀土离子掺杂氟化钇荧光粉体;将透明溶胶A通过旋转涂覆法涂覆在玻璃或硅片基底上,室温下晾15~30分钟后置于干燥箱中100℃烘干,然后放入高温炉中退火处理,按1~10℃/min.的升温速率升至300~500℃,保温、冷却得到稀土离子掺杂氟化钇荧光薄膜。