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本发明提供一种高效绿色制备MF2型水溶性介孔发光纳米球的方法,包括:将氟化铵、氟化氢铵、氟化钠中的一种或几种,以及碱土金属/稀土无机盐固体加入聚丙烯酸钠水溶液中搅拌得到均匀溶液的步骤;以及将上述溶液在封装在水热反应釜或微波合成装置中进行加热反应,得到上转换材料的步骤。该方法的优点在于,一步反应高效绿色制备水溶性介孔发光纳米球。该材料同时具有水溶性和上转换发光的功能,在生物成像诊断领域有极好的应用前景,为肿瘤诊断治疗一体化平台的设计提供了一个质优价廉的解决方案。