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一种荧光有机玻璃的制备方法,涉及有机玻璃的生产技术领域,先制备玻璃混合体,然后将玻璃混合体置于模具中,按常规方法定型;其特点是本发明的玻璃混合体的制备方法是:将以MAA为第一配体的稀土三元配合物Eu(MAA)3phen、MMA和助剂放入带有冷凝装置的容器中,在70~80℃下搅拌均匀后加入引发剂偶氮二异丁腈,反应至出现爬杆现象。本发明制成的玻璃具有红光,生产过程减少了正硅酸乙酯水解过程中有毒物质的排放,有利于环保。本发明制备成本低廉,工艺简单,荧光性强,可望在LED、激光器等领域中得到应用。