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本发明公开了一种碳/碳复合材料的磷酸盐防氧化涂层,以重量百分比计,包含下列组分:磷酸或磷的氧化物20%—60%,铝、钙类稳定剂25%—50%,稀土金属或稀土金属氧化物1%—10%,水40%—80%,且以上各原料组分之和为100%。本发明还公开了制作上述磷酸盐防氧化涂层的涂覆工艺,包括制备磷酸盐混合液、预处理、涂刷、高温处理的步骤。本发明较之硼硅酸盐系列的防氧化涂层,具有不怕磕碰,防氧化性能优越,制备方法简单,使用范围广,经济效益显著,安全环保的特点。