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本发明的一种纳米介孔微球状Ln-Bi5O7I光催化剂及其制备方法,该纳米介孔微球状的表面介孔孔径为15~30nm,平均粒径为1~5μm,其晶型为正交相,nBi+Ln : nI=0.85~1 : 1,nLn : nBi=0.01~0.055 : 1,先将铋盐、碘盐以及含稀土离子硝酸盐分别溶于定量乙二醇中,超声振荡,将稀土离子溶液加入含铋溶液中,再加入含碘溶液,磁力搅拌形成前驱体Ln-BiOI,将前驱体水热反应制成了Ln-BiOI粉体,将Ln-BiOI粉体在425~525℃保温,制成Ln-Bi5O7I粉体,所得产物形貌均匀、比表面积大、稳定性强,对降解罗丹明B和甲基橙、苯酚、双酚A等具有良好的光催化性能,该方法结合了水热法和热分解法的优点。