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本发明公开了一种镧系稀土离子掺杂钛酸铋单晶薄片及其制备方法。所述的镧系稀土离子掺杂钛酸铋单晶薄片长度为5-10μm, 厚度为50-200nm;其制备方法如下,第一步:采用乙二醇甲醚作为溶剂,按Bi4-xRxTi3O12(R为镧系稀土元素,0< x≤1.5)式中元素摩尔比Bi : R : Ti=4-x : x : 3配制镧系稀土离子掺杂钛酸铋前驱体溶液;第二步:往前驱液中加入NaOH水溶液,然后过滤,得到沉淀;第三步:将上述沉淀搅拌均匀后,装入反应釜中加热,反应后的产物经过清洗、烘干,得到镧系稀土离子掺杂钛酸铋单晶薄片。本发明采用有机溶剂作为主要反应介质,有效避免了由于大量水存在时发生的水解反应,从而避免了杂质相的生成。本发明所制得的镧系稀土离子掺杂钛酸铋单晶薄片尺寸大、纯度高、无杂质相生成。