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本发明提供一种单分散上转换发光的微纳米晶及其制备方法,属于微纳米材料技术领域。本发明单分散上转换发光的微纳米晶化学式为:β-NaY1-x-yYbxReyF4,其中0.05≤x≤0.3,0.001≤y≤0.1,Re为Er或Tm;所述单分散上转换发光的微纳米晶形貌为六棱柱或捆状六棱柱。本发明还提供一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法,量取稀土Y、Yb和Re的盐溶液混合,得到混合溶液;调节所述混合溶液的pH至7~10,加入氟化物溶液,得到单分散上转换发光的微纳米晶。本发明所得产品形貌、尺寸均一可控,颗粒间分散性好,制备工艺简单、无需特殊设备、成本低且绿色环保。