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本发明公开了一种稀土氟化物上转换纳米晶体的刻蚀方法,包括以下步骤:(1)制备刻蚀液;(2)选取稀土上转换纳米晶NaREF4的环己烷溶液,加入刻蚀液中;(3)在氮气氛围中,升温至80~120℃之间并恒温搅拌15~60min;(4)继续升温至260~320℃之间并恒温反应,通过控制反应时间来控制最终纳米晶体刻蚀的程度;(5)停止加热,使其自然降温至室温;(6)离心,选取下层沉淀,即得到刻蚀稀土氟化物上转换纳米晶体。该法本采用三价稀土离子或二价钙离子为刻蚀剂,在高温环境下对六方相NaREF4进行有效刻蚀,可实现对稀土氟化物上转换纳米晶体尺寸的精确调控,步骤简单易行,成本低廉。