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本发明公开了一种共价有机框架材料的制备方法,是将氢键供体和氢键受体混合,在60℃的条件下加热0.5~2 h形成无色透明的均相溶液,得到低共熔溶剂;然后将有机醛和有机胺溶解在上述低共熔溶剂中,加入催化剂乙酸,搅拌溶解,形成均相溶液,在室温条件下静置反应2~72 h,反应结束后经离心、洗涤、干燥,得到共价有机框架材料。本发明制备工艺简单、反应条件温和、绿色环保、合成效率高,有利于工业化生产。将共价有机框架材料用于多种稀土元素的分离,具有良好的分离效果。更重要的是,与溶剂萃取法、离子交换法等方法相比较,本发明分离效率好、能耗低、避免了有毒的有机溶剂的使用,符合绿色化学的概念。