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本发明公开了一种五元稀土硼化物单晶热阴极材料及其制备方法，其组成为(CexLa(1‑x)/3Pr(1‑x)/3Nd(1‑x)/3)B6，0＜x＜1；其通过放电等离子烧结与光学区熔相结合的方法制备获得。本发明所制备的五元稀土硼化物(CexLa(1‑x)/3Pr(1‑x)/3Nd(1‑x)/3)B6单晶尺寸大(直径可达6mm)，且晶体质量高、热发射性能好。