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本发明公开了一种多稀土掺杂硼化物的制备方法,属于无机环保材料领域。它包括以下步骤:S1、将计量、干燥好的稀土源、硼源均匀混合研磨, 加入分散剂,在高剪切分散机中分散,分散完成后在超声仪上超声,过滤出粉末,干燥;S2、将粉末加入聚乙二醇中,同时加入一定量的柠檬酸和去离子水,油浴加热搅拌,直至形成胶状物;S3、将胶状物放入马弗炉中,在N2气氛下焙烧,形成多孔状前驱体;S4、将多孔状前驱体置于NO和H2混合气体气氛下的煅烧炉中煅烧3次,煅烧后的粉末与酸反应后过滤、洗涤,最后取出粉末烘干。该方法通过构建多孔状气‑固反应骨架,增大了反应面积,加快了反应进程;无需反应助剂,通过还原性气体多次煅烧来进一步提高纯度。