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本发明公开了一种磷矿中稀土分离富集的方法,包括将磷矿与硫酸混合进行反应,并在反应过程中添加表面活性剂,反应结束后,过滤得到稀土浸出液和磷石膏;进一步采用有机酸对磷石膏进行浸出,反应结束后,过滤得到稀土浸出液和浸出渣。稀土得到分离富集后,从粗磷酸和磷石膏浸出液中回收稀土,可结合萃取法、沉淀法、结晶法、离子交换法中的一种或多种方法。本发明实现了磷酸中稀土富集的同时回收了部分磷石膏中损失的稀土,且该方法具有成本低、适应性强、工艺简单、操作方便,可与湿法磷酸生产相结合等优点。