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一种β-二酮类大分子稀土配合物,其结构式为其中0<a≤1,b=3, n≥10。其制备方法为:A、制备β-二酮类有机配合物单体;B、制备大分子β-二酮类有机配体:以步骤A得到的含单羟基β-二酮和己内酯为原料,两者摩尔比为1 : 10-1 : 60, 在催化剂条件下聚合;C、分别将硝酸铕和邻菲罗啉溶于溶剂,滴入溶有β-二酮类大分子配体的溶液中,通过溶剂热反应促进配位反应的进行,即制备得到β-二酮类大分子稀土配合物。本发明不仅增强了配体向稀土离子的能量传递效率,而且限制了小分子溶剂参与配合,提高了配位效率,使稀土离子不仅具有高的发光效率和长的荧光寿命,还兼具良好的加工性能和热稳定性能。