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本发明公开了一种β‑二酮类配体稀土发光纤维材料及其制备方法,包括以下步骤:1)将氧化铕(Eu2O3)与浓盐酸(HCl)共混加热蒸发至晶体析出,得到六水合氯化铕(EuCl3·6H2O)。2)利用溶剂热法,将得到的六水合氯化铕与二苯甲酰甲烷(DBM)和邻菲啰啉(Phen)混合均匀,调节pH至中性,得到发光性稀土配合物粉末Eu(DBM)3phen。3)将聚丙烯腈(PAN)与上述稀土配合物按一定比例共混,利用静电纺丝技术制备配合物/高聚物复合纳米纤维膜。本发明的方法简单易行,将发光性良好的稀土配合物负载在高聚纤维上,能够获得结构稳定,发光性能良好,荧光效率高的发光纳米纤维材料。