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本发明涉及一种稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子及其制备方法,包括有以下步骤:1)配置硝酸钙、稀土硝酸盐的混合溶液;2)往上述混合溶液中添加螯合剂聚丙烯酸,经高能超声探头超声处理,得到胶态溶液;3)配置磷酸氢二铵水溶液,室温下,将磷酸氢二铵水溶液迅速倒入步骤2)所得胶态溶液中,搅拌混合均匀,利用稀硝酸调节pH值,将所得溶液在60~80℃下蒸发水分,得到凝胶;4)将凝胶进行煅烧,保温,制得稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粉体。本发明的有益效果:通过本发明方法制备出的稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子,合成温度低,尺寸保持在纳米尺度,通过溶胶凝胶方法,有效减少颗粒之间的团聚现象。