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本发明涉及一种多面体低聚倍半硅氧烷改性的稀土上转换发光纳米晶的制备方法。首先,在油酸、十八烯中合成掺杂不同稀土离子的稀土上转换纳米晶;其次,通过3-氯过氧苯甲酸将纳米晶表面油酸上的双键氧化;最后,将多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)通过开环加成反应与油酸结合从而嫁接到上转换纳米晶表面;通过离心洗涤,即得到多面体低聚倍半硅氧烷改性的具有水溶性的上转换发光纳米晶。本发明方法具有工艺简单、操作方便、结构易控的优势。此纳米荧光材料不仅尺寸均一、单分散性好、生物相溶性好,且具有荧光成像、磁共振成像等多模式成像的优点,可用于不同模式下的成像等生物医学领域。